Trattamento termico del titanio: temperature di ricottura, STA e distensione in base al grado

Il trattamento termico del titanio varia in modo significativo a seconda del grado della lega. I gradi 1–4, detti “commercialmente puri” (CP), possono essere sottoposti solo a ricottura (538–760 °C / 1000–1400 °F) e a distensione; non possono essere induriti mediante trattamento termico. Il grado 5 (Ti-6Al-4V), la lega più diffusa, può essere ricotto a 691–760 °C (1275–1400 °F) oppure sottoposto a trattamento di solubilizzazione a 913–954 °C (1675–1750 °F) e sottoposta a invecchiamento a 524–552 °C (975–1025 °F) per ottenere una resistenza superiore di circa 20% rispetto allo stato ricotto. La temperatura di riferimento critica per qualsiasi lega di titanio è la beta transus—il riscaldamento a temperature superiori modifica radicalmente la microstruttura e le proprietà del materiale. Tutti i trattamenti termici a temperature superiori a 538 °C (1000 °F) richiedono l’uso del vuoto, di gas inerte o di un’atmosfera protettiva, secondo la norma AMS 2801.

Guida rapida: temperature di trattamento termico del titanio per grado

Forno a vuoto industriale utilizzato per il trattamento termico del titanio nel settore aerospaziale - interno del forno ad atmosfera controllata con componenti in titanio

La tabella che ogni ingegnere specializzato in titanio dovrebbe avere tra i preferiti. Tutte le temperature sono tratte dalle schede tecniche dei laminatoi ATI e dai requisiti della norma AMS 2801.

GradoLegaBeta TransusRiduzione dello stressTemperatura di ricotturaTempo di ricotturaOpzione STA
Grado 1CP Ti (0,181 TP3T O max)~888 °C / 1630 °F538–593 °C / 1000–1100 °F538–704 °C / 1000–1300 °F½–2 ore, aria condizionataNo
Grado 2CP Ti (0,25% O max)~913 °C / 1675 °F538–593 °C / 1000–1100 °F649–760 °C / 1200–1400 °F½–2 ore, aria condizionataNo
Grado 3CP Ti (0,35% O max)~921 °C / 1690 °F538–593 °C / 1000–1100 °F649–760 °C / 1200–1400 °F½–2 ore, aria condizionataNo
Grado 4CP Ti (0,40% O max)~949 °C / 1740 °F538–593 °C / 1000–1100 °F649–760 °C / 1200–1400 °F½–2 ore, aria condizionataNo
Grado 5Ti-6Al-4V995 °C ± 14 °C / 1820 °F ± 25 °F538–649 °C / 1000–1200 °F691–760 °C / 1275–1400 °F½–2 ore, AC o FCSì (STA)
Grado 23Ti-6Al-4V ELI977 °C ± 4 °C / 1790 °F ± 25 °F482–649 °C / 900–1200 °F704–732 °C / 1300–1350 °F1–8 ore, CASì (raramente)

AC = raffreddamento ad aria, FC = raffreddamento in forno. Fonti: Schede tecniche ATI; AMS 2801D; Scheda tecnica CP Ti di Carpenter Technology.

Il principio più importante in assoluto: Per i gradi 5 e 23, la temperatura di ricottura deve rimanere almeno 35–80 °C al di sotto del transus beta. Se si supera tale soglia, durante il raffreddamento si ottiene una microstruttura beta completamente trasformata: un componente più grossolano, più tenace e con una resistenza alla fatica inferiore rispetto a quanto richiesto dalla maggior parte delle applicazioni.

Capire il Beta Transus — Perché questa temperatura cambia tutto

Il transus beta è il punto di riferimento termico più importante in assoluto nella metallurgia del titanio. Ogni parametro del trattamento termico — ricottura, trattamento di solubilizzazione, trattamento di distensione — viene definito in relazione ad esso.

Il titanio puro subisce una trasformazione allotropica a 882,5 °C: al di sotto di questa temperatura, la struttura cristallina è esagonale compatta (HCP), denominata fase alfa. Al di sopra di essa, la struttura passa a quella cubica a facce centrate (BCC), la fase beta. Quando si aggiungono elementi di lega — alluminio, vanadio, ossigeno, stagno — la temperatura di trasformazione cambia.

Per il Ti-6Al-4V, il transus beta si situa a circa 995 °C (1820 °F), con una tolleranza tipica dichiarata dal produttore pari a ±14 °C (±25 °F). Ciò significa che un determinato lotto di Ti-6Al-4V potrebbe subire la trasformazione a temperature comprese tra 981 °C e 1009 °C. I dati di produzione di ATI indicano 999 °C ± 14 °C (1830 °F ± 25 °F) per il loro prodotto 6-4.

Perché la tolleranza è importante: Se si esegue il trattamento in soluzione a 960 °C e il transus beta per quel particolare calore è 981 °C, ci si trova ancora al di sotto del transus e si opera nel campo bifase alfa+beta — che è esattamente la condizione desiderata per l’STA. Ma se il transus è a 958 °C e ci si trova a 960 °C, lo si è superato. La frazione beta a quella temperatura è ora 100% e la microstruttura risultante dal raffreddamento avrà un aspetto completamente diverso.

Ecco perché la scheda tecnica ATI specifica un trattamento in soluzione a 1675–1750°F (913–954°C) — un intervallo fissato deliberatamente a 45–85°C al di sotto del transus beta nominale, in modo da garantire un margine sufficiente per le variazioni di temperatura.

Il grado 23 (ELI) presenta un transus beta sensibilmente inferiore: 977 °C ± 4 °C (1790 °F ± 25 °F). La composizione chimica ELI più rigorosa (minore contenuto di Fe, minore presenza di elementi interstiziali) sposta leggermente verso il basso il transus. Ciò influisce su tutti i parametri del trattamento termico: la ricottura, l’intervallo di trattamento di solubilizzazione e le specifiche AMS applicabili differiscono tutti da quelli standard del Grado 5.

Gradi di titanio CP I gradi da 1 a 4 sono leghe alfa pure. Il loro transus beta varia da 888 °C per il grado 1 fino a 949 °C per il grado 4 (un maggiore contenuto di ossigeno e ferro stabilizza la fase beta, aumentando il transus). Poiché questi gradi non contengono elementi stabilizzatori della fase beta come il vanadio, non vi è nulla che possa precipitare durante l’invecchiamento — Non è possibile effettuare lo STA.

I quattro tipi di trattamento termico del titanio — e a cosa serve ciascuno di essi

TrattamentoFascia di temperaturaScopo principaleClassi interessate
Riduzione dello stress482–649 °C (900–1200 °F) — ben al di sotto della temperatura di ricotturaRidurre le tensioni residue derivanti dalla lavorazione meccanica, dalla formatura e dalla saldaturaTutte le classi
Ricottura538–760 °C a seconda della qualità — al di sotto del transus betaOttimizzare la duttilità, la tenacità e la stabilità dimensionaleTutte le classi
Solution Treat + Age (STA)ST: 913–954 °C, poi fase di invecchiamento: 480–595 °CMassimizzare la resistenza (fino a circa 201 TP3T rispetto al materiale ricotto)Grado 5, Grado 23 (raramente), alcune leghe beta
Ricottura betaAl di sopra del transus beta, quindi raffreddamento controllatoMassimizzare la tenacità alla frattura e la resistenza alla propagazione delle criccheClasse 5, leghe beta

La maggior parte dei componenti aerospaziali e industriali si presenta in una delle due seguenti condizioni: ricotto in mulino (AMS 4928 per barre/billette in Ti-6Al-4V) oppure trattato con soluzione e invecchiato (AMS 4965). La scelta dipende dal livello di resistenza richiesto, dalle dimensioni della sezione e dal fatto che la geometria sia in grado di resistere al raffreddamento rapido in acqua durante il trattamento di solubilizzazione.

Ricottura del titanio: ricottura di laminazione, ricottura completa e ricottura duplex

Diagramma comparativo della microstruttura del titanio Ti-6Al-4V che mostra la microstruttura alfa equiassiale ricotta, la microstruttura beta lamellare ricotta e la microstruttura duplex bimodale ricotta

La ricottura standard del titanio produce uno stato di base stabile e duttile, ma il termine “ricottura” comprende almeno tre processi distinti, ciascuno con esiti diversi.

Ricottura al mulino

La condizione più comune per il Ti-6Al-4V disponibile in commercio. Il materiale viene ricotto in fabbrica durante o dopo la lavorazione primaria — in genere a 700–790 °C (1292–1454 °F) per barre e lamiere. La norma AMS 4928 riguarda barre, billette e pezzi forgiati in Ti-6Al-4V allo stato ricotto, con proprietà minime pari a 895 MPa (130 ksi) di resistenza alla trazione (UTS) e 825 MPa (120 ksi) di resistenza allo snervamento (YS) con allungamento del 10%.

Per CP titanio (Gradi 1–4), la ricottura produce una struttura alfa equiassiale completamente ricristallizzata. La dimensione dei grani e la resistenza possono essere regolate variando la temperatura di ricottura all’interno dell’intervallo: temperature più basse producono grani più fini e una maggiore resistenza; temperature più elevate ingrossano i grani e massimizzano la duttilità.

Ricottura completa / Ricottura di ricristallizzazione

Per il Ti-6Al-4V che è stato sottoposto a forte lavorazione a freddo o che presenta una microstruttura deformata a causa di lavorazioni meccaniche aggressive, si applica una ricottura di ricristallizzazione completa: 704–760 °C (1300–1400 °F), 2 ore, raffreddamento all’aria o in forno. Questo processo produce una struttura alfa equiassiale ricristallizzata in modo più completo rispetto a una ricottura in laminatoio.

Ricottura duplex

La ricottura duplex prevede due fasi di temperatura per ottimizzare l’equilibrio tra la fase alfa e la fase beta trasformata. I dati di ricerca pubblicati su TotalMateria e Scientific Reports dimostrano che il trattamento duplex del Ti-6Al-4V — che combina una fase di solubilizzazione ad alta temperatura con una fase di stabilizzazione a bassa temperatura — può consentire miglioramenti della resistenza fino a 25% rispetto alla ricottura standard in laminatoio pur mantenendo un'adeguata duttilità.

Il processo duplex: prima si riscalda fino all’intervallo alfa+beta superiore (~925 °C), si raffredda all’aria o nel forno, quindi si mantiene a una temperatura inferiore (~700 °C) per stabilizzare la microstruttura. Ciò produce una microstruttura bimodale (alfa primario equiassiale + beta trasformato) che bilancia la resistenza alla fatica con la tenacità alla frattura.

Ricottura beta

Il riscaldamento del Ti-6Al-4V al di sopra del suo transus beta (~995 °C) e il successivo raffreddamento lento producono una microstruttura alfa+beta di tipo “Widmanstätten” completamente lamellare. Il trattamento termico beta massimizza la tenacità alla frattura e la resistenza alla propagazione delle crepe a scapito di una minore resistenza allo snervamento e di prestazioni inferiori in termini di fatica ad alto numero di cicli. Viene utilizzato per componenti strutturali a sezione spessa nei velivoli ad ala rotante e in alcune applicazioni relative alla cellula, dove la tenacità prevale sulla resistenza massima.

Trattamento in soluzione del Ti-6Al-4V: i parametri che ne determinano le proprietà

Diagramma del ciclo di trattamento termico del Ti-6Al-4V STA che mostra l'andamento della temperatura in funzione del tempo, con parametri relativi al trattamento di solubilizzazione, alla tempra in acqua e all'invecchiamento

Il trattamento in soluzione (ST) è la prima fase dello STA — e i parametri scelti in questa fase determinano la microstruttura e la resistenza finali più di qualsiasi altra variabile.

La finestra "Treat Solution"

In base ai dati di produzione di ATI e ai requisiti della norma AMS 4965, l'intervallo di trattamento della soluzione per il Ti-6Al-4V è 913–954 °C (1675–1750 °F), mantenuto per almeno 1 ora. Alcune fonti indicano che l'intervallo inizia a 904 °C (1660 °F); la scheda tecnica ATI specifica 913 °C come limite inferiore per il proprio prodotto.

Questo intervallo è stato fissato intenzionalmente a 45–80 °C al di sotto del transus beta nominale (~995 °C). A temperature comprese tra 913 e 954 °C, circa il 70–85% della microstruttura è costituito da fase alfa, mentre è presente una fase beta pari al 15–30%. Quando il materiale viene raffreddato rapidamente con acqua da questo intervallo, la fase beta si trasforma in:

  • Martensite (α′) — se la velocità di raffreddamento è sufficientemente elevata (il raffreddamento in acqua garantisce questo risultato nella maggior parte delle sezioni ≤25 mm)
  • Widmanstätten alfa+beta — se il raffreddamento è più lento, nelle sezioni più spesse in cui il centro non riesce a raffreddarsi abbastanza rapidamente

La fase martensitica/beta residua costituisce quindi il punto di partenza supersaturo per l'invecchiamento.

Perché non somministrare la soluzione al di sopra del transus beta

Il riscaldamento oltre i ~995 °C per il trattamento di solubilizzazione viene talvolta effettuato in ambito di ricerca e per specifiche applicazioni orientate alla tenacità (denominato “trattamento di solubilizzazione beta”), ma nella produzione aerospaziale standard viene evitato per i componenti in cui la resistenza è fondamentale. Al di sopra del transus, l’alfa si dissolve completamente. I grani beta si ingrossano in modo significativo. Con il successivo raffreddamento e invecchiamento, si ottiene una microstruttura lamellare più grossolana che presenta una resistenza alla fatica e un limite di snervamento inferiori rispetto a un STA alfa+beta.

La norma AMS 4965 specifica la condizione "ricotto + trattabile termicamente" proprio per evitare un surriscaldamento accidentale.

Velocità di raffreddamento a partire dalla temperatura della soluzione

La tempra in acqua è lo standard per l'acciaio Ti-6Al-4V STA. La tempra in polimero è un'alternativa accettabile per i componenti sensibili alla deformazione da tempra, ma la velocità di tempra deve essere equivalente — come confermato dalle prove sulle proprietà meccaniche.

Il raffreddamento ad aria a partire dalla temperatura della soluzione è non sufficiente per mantenere la fase beta/martensite necessaria per l'incrudimento mediante invecchiamento. Il materiale raffreddato all'aria dalla temperatura ST presenta una microstruttura simile a quella ottenuta con una ricottura ad alta temperatura: duttile ma non completamente incrudita.

Dimensione della sezione — Il limite di temprabilità

Questo è il punto che coglie di sorpresa molti ingegneri: Il Ti-6Al-4V STA è pienamente efficace solo in sezioni con diametro o spessore fino a circa 15–25 mm (0,6–1,0 pollici). Inoltre, durante la tempra in acqua, il centro della sezione non riesce a raffreddarsi abbastanza rapidamente da impedire completamente la trasformazione beta nell’equilibrio alfa+beta. Il risultato è un gradiente di proprietà: una resistenza maggiore in superficie rispetto al nucleo.

I dati tecnici di ATI indicano che “le proprietà ottimali nella condizione STA si ottengono in sezioni di piccole dimensioni”. Anche TIMET rileva limitazioni di temprabilità per sezioni trasversali più spesse. Se si sta progettando un elemento di fissaggio in Ti-6Al-4V (tipicamente con diametro di 10–15 mm), la STA funziona bene. Se si specifica la condizione STA per un albero da 50 mm, è prevedibile che le proprietà del nucleo risultino inferiori ai minimi previsti dalla norma AMS 4965, anche se il ciclo di trattamento termico fosse perfetto.

Invecchiamento del Ti-6Al-4V: come trasformare il potenziale di tempra in resistenza effettiva

È proprio con l'invecchiamento che si sviluppa effettivamente la resistenza del STA Ti-6Al-4V. Il trattamento di soluzione si limita a preparare la microstruttura; è l’invecchiamento a fare il lavoro.

Dopo il raffreddamento in acqua dalla temperatura di trattamento in soluzione, il Ti-6Al-4V contiene una miscela supersatura di beta residua e/o martensite (α′). Si tratta di fasi metastabili con una notevole quantità di energia immagazzinata. L’invecchiamento alla giusta temperatura attiva una decomposizione controllata: la martensite si decompone in alfa + beta a grana fine; la beta residua precipita alfa secondario a grana fine (αs) in tutta la matrice. Questi precipitati a grana fine sono la fonte dell’aumento di resistenza.

Parametri standard di invecchiamento

Secondo i dati ATI:

  • Temperatura: 524–552 °C (975–1025 °F)
  • Tempo: 4–8 ore
  • Raffreddamento: Raffreddamento ad aria

Una panoramica più ampia fornita da TIMET e da fonti del settore: 480–595 °C (900–1100 °F), da 1 a 24 ore. L'intervallo ATI è più ristretto e rappresenta il punto ottimale per le tipiche applicazioni aerospaziali.

Temperature di invecchiamento più basse (480–500 °C) producono precipitati più fini e una maggiore resistenza di picco, a scapito di una certa duttilità. Utili per elementi di fissaggio sottoposti a carichi elevati.

Temperature di invecchiamento più elevate (570–595 °C) garantiscono un alfa più grossolano e una maggiore duttilità e tenacità alla frattura, con una resistenza alla trazione (UTS) leggermente inferiore. Utilizzati per componenti strutturali che richiedono resistenza agli urti.

Sovra-invecchiamento (a temperature superiori a 595 °C per periodi prolungati) comincia a grossolaneare i precipitati alfa, riducendo la resistenza con un beneficio minimo in termini di duttilità. L’invecchiamento a temperature superiori a 595 °C equivale di fatto a un trattamento di distensione, non a un trattamento di rafforzamento.

Cosa ottiene effettivamente STA — Dati immobiliari

La condizione di ricottura (AMS 4928) prevede valori minimi specificati pari a 895 MPa di resistenza alla trazione / 825 MPa di resistenza allo snervamento / allungamento del 10%. Il volo STA-AMS 4965 aumenta i requisiti minimi a 1103 MPa di resistenza alla trazione / 1034 MPa di resistenza allo snervamento / allungamento dell'8% — un aumento della resistenza di circa 23% a fronte di una riduzione dell’allungamento minimo di circa 2%.

I dati pubblicati su *Scientific Reports* (2023) confermano che l'elaborazione STA garantisce in genere un Aumento della resistenza alla trazione di ~20% ricottura in forno per il Ti-6Al-4V.

Ecco perché gli elementi di fissaggio aerospaziali, i corpi dei motori a razzo, i dischi dei compressori e altri componenti sottoposti a carichi elevati vengono specificati nella condizione STA: il rapporto resistenza/peso è di circa 23% superiore rispetto al materiale ricotto, con una duttilità pienamente accettabile.

Rilassamento da tensione vs. ricottura — Quando è davvero necessario ricorrere a ciascuna di queste tecniche

La distensione e la ricottura vengono spesso confuse perché entrambe comportano il riscaldamento del titanio a temperature elevate. La differenza sta nell’obiettivo che si intende raggiungere.

Riduzione dello stress

La distensione delle tensioni serve a risolvere un unico problema: le tensioni residue derivanti dalla lavorazione meccanica, dalla formatura a freddo, dalla saldatura o dalla raddrizzatura. L'intervallo di temperatura viene mantenuto intenzionalmente al di sotto dell'intervallo di ricottura — in genere 482–649 °C (900–1200 °F) per il Ti-6Al-4V — in modo che la microstruttura non subisca variazioni significative. In questo modo si allentano le tensioni interne senza alterare la struttura granulare o l’equilibrio di fase.

La norma AMS 2801 specifica il trattamento di distensione per i componenti in Ti-6Al-4V a 593 °C (1100 °F) per 2 ore, con raffreddamento all'aria. Questo è il parametro di riferimento per l'alleviamento delle tensioni post-saldatura e dopo la lavorazione grossolana di componenti aerospaziali di precisione.

Per il titanio CP (gradi 1–4), il trattamento di distensione viene solitamente effettuato a una temperatura compresa tra 538 e 593 °C (1000–1100 °F) per 30 minuti, con raffreddamento all’aria.

Quando ricorrere alla distensione invece che alla ricottura:

  • Dopo la saldatura, prima della lavorazione finale, quando non è necessario ripristinare la duttilità completa
  • Tra una passata e l'altra, per consentire un'ulteriore lavorazione a freddo
  • Nel caso dei componenti trattati termicamente (STA) che richiedono una riduzione delle tensioni senza perdere la resistenza ottenuta con l'invecchiamento — questo è il caso critico. Se si ricuoce completamente un componente STA, si compromette il trattamento di invecchiamento. Un trattamento di distensione consente di rimanere al di sotto dell'intervallo di temperatura di invecchiamento, preservando così le proprietà del materiale.

Ricottura

La ricottura va oltre: ricristallizza la microstruttura, ripristina la piena duttilità ed elimina tutte le tensioni residue. È indicata nei seguenti casi:

  • Il materiale è stato sottoposto a una forte lavorazione a freddo e necessita di un completo ripristino delle proprietà
  • È necessaria la massima duttilità per le successive operazioni di formatura
  • Il pezzo finito richiede quella stabilità dimensionale che solo una microstruttura completamente ricotta è in grado di garantire

Lo svantaggio della ricottura rispetto alla distensione: richiede più tempo, necessita della stessa atmosfera protettiva e — cosa fondamentale — se si ricuote un pezzo trattato con STA si elimina tutto l’indurimento derivante dall’invecchiamento. Il pezzo torna sostanzialmente alle condizioni iniziali della ricottura.

Regola decisionale pratica: Se il pezzo è allo stato ricotto e lo si sta lavorando, di solito è sufficiente un trattamento di distensione. Se il pezzo è stato sottoposto a formatura a freddo o presenta una grave distorsione microstrutturale, è necessario ricottarlo. Se si trova allo stato STA e occorre ridurre le tensioni, mantenersi nell’intervallo 480–538 °C (al di sotto dell’intervallo di invecchiamento) ed eseguire un trattamento di distensione a bassa temperatura.

Controllo dell'atmosfera e Alpha Case — Il problema di contaminazione che non supera i controlli

Sezione trasversale della contaminazione della custodia in titanio alfa che mostra lo strato superficiale fragile arricchito di ossigeno formatosi durante il trattamento termico in assenza di atmosfera protettiva

Il caso "Alpha" è la causa di scarto più comune legata al trattamento termico per i componenti in titanio nella produzione aerospaziale — ed è del tutto prevenibile.

Che cos’è Alpha Case

Quando il titanio viene riscaldato ad una temperatura superiore a circa 538 °C in presenza di aria, reagisce in modo aggressivo con l’ossigeno e l’azoto. L’ossigeno si diffonde nella superficie, stabilizzando la fase alfa fino a una profondità che può variare da 0,025 a 0,25 mm a seconda della temperatura e del tempo. Questo strato superficiale stabilizzato dall’ossigeno è denominato caso alfa: è più duro, più fragile e meno duttile rispetto al substrato sottostante.

La struttura alfa è sostanzialmente invisibile a occhio nudo. Non influisce sul controllo dimensionale, non risulta rilevabile sulle macchine di misura a coordinate e può superare il controllo visivo. Diventa evidente solo nella sezione trasversale metallurgica o — nel peggiore dei casi — durante le prove di fatica o in servizio, quando si forma una cricca superficiale nella zona fragile.

Nelle applicazioni aerospaziali, la norma AMS 2801 stabilisce due soglie di temperatura fondamentali:

  1. Superiore a 204 °C all’aria, ha inizio la contaminazione superficiale — secondo la nota 8.5 della norma AMS 2801, a partire da questo punto i componenti non devono essere esposti all’aria aperta.
  2. I componenti con dimensioni nette non devono essere riscaldati a temperature superiori a 538 °C (1000 °F) in forni ad aria o in atmosfera non inerte, a meno che non siano rivestiti con uno strato protettivo. Eventuali strati alfa così formatisi devono essere rimossi con mezzi meccanici o chimici prima dell’accettazione.
  3. Livello di vuoto per il trattamento termico del titanio secondo la norma AMS 2801 dovrebbe essere ≤0,1 µm Hg (10⁻⁴ torr). Molti gestori di forni a vuoto commerciali mantengono valori ancora più bassi: Solar Atmospheres e aziende simili trattano il titanio a livelli di vuoto ben al di sotto di questa soglia minima.

Implicazioni pratiche

Per l'alleviamento delle tensioni a temperature pari o inferiori a 538 °C, un forno in atmosfera d'aria è tecnicamente accettabile: ci si trova infatti al limite in cui l'ossidazione è gestibile. Tuttavia, nella pratica, la maggior parte degli operatori del trattamento termico lavora tutto il titanio sotto vuoto per eliminare qualsiasi rischio.

Per la ricottura (691–760 °C per il Ti-6Al-4V) e il trattamento di solubilizzazione (913–954 °C), Il vuoto o l'atmosfera inerte sono requisiti imprescindibili. Il tasso di crescita della crosta alfa aumenta drasticamente al di sopra dei 700 °C. L’esecuzione del trattamento di solubilizzazione del Ti-6Al-4V all’aria senza protezione provoca la formazione di una crosta alfa molto estesa e la produzione di pezzi che non superano il controllo di resistenza alla fatica.

Per quanto riguarda specificatamente i componenti realizzati con AM/LPBF: la geometria “net-shape” rende impraticabile la rimozione dello strato alfa tramite lavorazione meccanica. Per questo motivo, sia la norma ASTM F3301 che la norma AMS 2801 specificano che i trattamenti termici del Ti-6Al-4V prodotto con LPBF devono essere effettuati sotto vuoto.

Condizioni di trattamento termico e specifiche AMS — Quale specifica va indicata sul disegno

Pale del compressore e componenti del motore aerospaziali in titanio Ti-6Al-4V, in stato ricotto e sottoposti a trattamento termico STA

Una delle domande più frequenti poste dagli ingegneri alle prime armi con il titanio è: “Quale specifica AMS devo indicare?”. La risposta dipende dalla forma del prodotto e dalle condizioni di utilizzo previste.

Specifiche AMSForma del prodottoCondizioneLega
AMS 4928Barre, billette, pezzi forgiatiRicottoTi-6Al-4V (grado 5)
AMS 4965Barre, pezzi forgiatiTrattato con la soluzione + invecchiatoTi-6Al-4V (grado 5)
AMS 4967Barre, pezzi forgiatiRicotto, trattabile termicamenteTi-6Al-4V (grado 5)
AMS 4911Foglio, nastro, lastraRicottoTi-6Al-4V (grado 5)
AMS 4930Barre, fili, billette, anelliRicottoTi-6Al-4V ELI (grado 23)
AMS 4931Barre, billette, anelliRicottoTi-6Al-4V ELI (grado 23)
AMS 4921Barre, fili metallici, pezzi forgiatiRicottoCP Ti, livelli 1–4
AMS 2801(Specifiche di processo)Trattamento termico dei componentiTutte le leghe di titanio

Distituzione importante: I modelli AMS 4928, 4965 e 4911 sono specifiche dei materiali — sono loro a decidere cosa spedisce lo stabilimento. L'AMS 2801 è un specifiche di processo — stabilisce le modalità con cui un produttore di componenti o un’azienda specializzata nel trattamento termico applica il trattamento termico ai componenti durante la produzione.

Se nel blocco delle specifiche dei materiali del disegno è indicato AMS 4928, significa che è stata specificata una barra di Ti-6Al-4V ricotta. Se si desidera inoltre un trattamento di distensione post-lavorazione (STA), è necessaria una nota di processo separata che faccia riferimento alla norma AMS 2801 con i parametri specifici del trattamento.

Per i principali appaltatori del settore aerospaziale, la norma AMS 4967 (“Ricotto, trattabile termicamente”) rappresenta la specifica di acquisto standard della materia prima quando il produttore dei componenti esegue il trattamento termico (STA) su pezzi lavorati o forgiati. La barra viene fornita ricotta (facile da lavorare) e il produttore applica il ciclo STA dopo la sgrossatura.

Grado 23 (Ti-6Al-4V ELI) — Differenze nel trattamento termico che fanno la differenza

Impianti ortopedici in titanio Ti-6Al-4V ELI di grado 23, compresi dispositivi medici per la sostituzione dell'anca e del ginocchio, allo stato ricotto

Il Grado 23 non è semplicemente un “Grado 5 più pulito”. Le modifiche chimiche apportate dall’ELI alterano il transus beta e i parametri del trattamento termico in misura tale che applicare i valori del Grado 5 al materiale di Grado 23 costituisce un errore.

ELI è l'acronimo di "Extra-Low Interstitial". Rispetto allo standard di Grado 5:

  • Ossigeno massimo: 0,13% (rispetto a 0,20% nel Grado 5)
  • Ferro max: 0,25% (rispetto a 0,40%)
  • Azoto massimo: 0,05% (invariato)

Questi livelli interstiziali più bassi riducono l’effetto stabilizzante dell’ossigeno e del ferro sulla fase alfa, il che abbassa il transus beta a circa 977 °C ± 4 °C (1790 °F ± 25 °F) — circa 18–22 °C al di sotto del transus di grado 5.

Parametri di trattamento termico per il grado 23 (dati ATI):

  • Ricottura: 704–732 °C (1300–1350 °F), da 1 a 8 ore, raffreddamento all’aria
  • Riduzione dello stress: 482–649 °C (900–1200 °F), 1–4 ore, raffreddamento all’aria
  • Trattamento della soluzione: stessa finestra della classe 5 (904–954 °C), ma il transus inferiore offre un margine di lavorazione leggermente più ampio

Perché, nella pratica, il grado 23 viene raramente classificato come STA: I suoi principali campi di applicazione sono gli impianti chirurgici e i dispositivi ortopedici (La norma ASTM F136 riguarda il grado 23 per gli impianti). In tali applicazioni, la massima tenacità alla frattura e la resistenza alla fatica dello stato ricotto sono preferite rispetto alla maggiore resistenza dell’acciaio STA. La ricottura a 704–732 °C conferisce una struttura alfa equiassiale a grana fine con eccellente tenacità e duttilità — esattamente ciò di cui hanno bisogno le viti ossee e gli steli dell’anca.

Le norme AMS 4930 e AMS 4931 riguardano le barre e le billette di grado 23 allo stato ricotto. La norma ASTM F136 disciplina specificatamente il Grado 23 per gli impianti chirurgici.

Titanio post-LPBF: requisiti di trattamento termico per i componenti realizzati con la stampa 3D

Se si lavora con titanio ottenuto tramite fusione laser a letto di polvere (LPBF) o deposizione diretta di energia (DED), le regole relative al trattamento termico sono sostanzialmente le stesse di quelle applicabili al titanio lavorato, con un’unica differenza procedurale fondamentale.

La norma ASTM F3301–18a (“Produzione additiva — Titanio 6Al-4V con fusione su letto di polvere”) specifica che il post-trattamento termico del Ti-6Al-4V ottenuto con LPBF deve essere effettuato secondo AMS 2801. Quindi valgono le stesse fasce di temperatura.

La differenza fondamentale sta nella sequenza e nell'atmosfera. I componenti LPBF vengono realizzati su un substrato di stampa (piastra di base) e, durante la stampa, si sviluppano notevoli tensioni residue tra il componente e il substrato. La sequenza è importante:

  1. Alleviamento delle tensioni prima della rimozione del substrato. Applicare il ciclo di distensione AMS 2801 (in genere 593 °C / 1100 °F, 2 ore, sotto vuoto) mentre il componente è ancora fissato al substrato. In questo modo si libera la maggior parte delle tensioni residue in modo controllato.
  2. Rimuovere dal substrato dopo il trattamento di distensione. Eletroerosione a filo o lavorazione meccanica.
  3. Ricottura o STA come richiesto dall'applicazione.

Eseguire questa sequenza in ordine inverso — rimuovendo il pezzo dal substrato prima di procedere alla distensione — comporta il rischio di deformazioni o fessurazioni, poiché le tensioni interne vengono rilasciate in modo incontrollato.

L'atmosfera è un requisito imprescindibile per l'LPBF Ti-6Al-4V: Poiché la tecnologia LPBF produce componenti con forma definitiva e superfici complesse che non possono essere facilmente lavorate per la rimozione del rivestimento alfa, tutti i trattamenti termici a temperature superiori a 538 °C devono essere effettuati sotto vuoto (≤0,1 µm Hg secondo la norma AMS 2801). Il trattamento in forno ad aria non è accettabile per i componenti in titanio realizzati con il processo LPBF.

Ciò esclude qualsiasi azienda specializzata nel trattamento termico che non disponga di forni a vuoto. Per gli ingegneri che cercano servizi di trattamento termico per il titanio prodotto con la produzione additiva (AM), la conformità alla norma AMS 2801 e un’adeguata documentazione relativa al livello di vuoto rappresentano i requisiti minimi di qualificazione.

Domande frequenti

Qual è la temperatura di ricottura del Ti-6Al-4V?
L'intervallo standard di ricottura per il Ti-6Al-4V (Grado 5) è 691–760 °C (1275–1400 °F), mantenuto per un periodo compreso tra ½ e 2 ore, seguito da raffreddamento all’aria o in forno. La norma AMS 2801 specifica 704 °C (1300 °F) / 2 ore come impostazione predefinita per la ricottura a livello di singolo pezzo. È possibile utilizzare temperature fino a 815 °C in atmosfera protettiva, ma è necessario rimuovere eventuali contaminazioni (caso alfa) qualora presenti.

Qual è la temperatura del transus beta del Ti-6Al-4V?
Il transus beta del Ti-6Al-4V è approssimativamente 995 °C (1820 °F), con una tolleranza dichiarata dal produttore pari a ±14 °C (±25 °F). I dati di produzione di ATI relativi al proprio prodotto 6-4 indicano 999 °C ± 14 °C (1830 °F ± 25 °F). Ogni parametro di trattamento termico per il Ti-6Al-4V — ricottura, trattamento di solubilizzazione, ricottura beta — è definito in relazione a questa temperatura. Il grado 23 (ELI) presenta un transus inferiore, pari a circa 977 °C ± 4 °C.

Che cos’è il trattamento e l’invecchiamento in soluzione (STA) del titanio?
L'STA è un trattamento termico di rafforzamento in due fasi per le leghe di titanio alfa-beta. La lega viene innanzitutto riscaldata a una temperatura inferiore al transus beta (913–954 °C per il Ti-6Al-4V) e poi raffreddata rapidamente in acqua per fissare una fase supersatura di beta/martensite. Viene quindi sottoposta a invecchiamento a una temperatura inferiore (524–552 °C per il Ti-6Al-4V, 4–8 ore) per far precipitare una fase alfa secondaria fine, che aumenta la resistenza alla trazione di circa 20% rispetto allo stato ricotto. L’acciaio STA è contemplato dalla norma AMS 4965 per barre e pezzi forgiati in Ti-6Al-4V.

Il titanio può essere sottoposto a trattamento termico all'aria?
Solo al di sotto dei 538 °C (1000 °F). Ai sensi della norma AMS 2801, i componenti in titanio non devono essere esposti all’aria a temperature superiori a 538 °C senza un’atmosfera protettiva o un rivestimento. Al di sopra di tale temperatura, l’ossigeno si diffonde nella superficie e forma caso alfa — uno strato duro e fragile, stabilizzato con ossigeno, che riduce la resistenza alla fatica. Tutti i processi di ricottura, trattamento di solubilizzazione e invecchiamento a temperature superiori a 538 °C devono essere effettuati sotto vuoto (≤0,1 µm Hg) o in atmosfera di gas inerte.

Qual è la differenza tra la distensione e la ricottura del titanio?
Il trattamento di distensione (482–649 °C per il Ti-6Al-4V) elimina le tensioni residue derivanti dalla lavorazione meccanica, dalla saldatura e dalla formatura senza alterare la microstruttura. La ricottura (691–760 °C) va oltre: ricristallizza la microstruttura e ripristina la piena duttilità. Se un componente in Ti-6Al-4V si trova allo stato STA, un trattamento di distensione ne preserva le proprietà di invecchiamento; una ricottura completa le distrugge.

Quale specifica AMS si applica al Ti-6Al-4V allo stato trattato in soluzione e invecchiato?
AMS 4965 si applica alle barre e ai pezzi forgiati in Ti-6Al-4V allo stato trattato in soluzione e invecchiato (STA). La norma AMS 4928 si applica alle stesse forme di prodotto allo stato ricotto. La norma AMS 2801 è la specifica di processo che disciplina il ciclo di trattamento termico stesso, applicata dal produttore dei componenti.

Perché il titanio di grado 2 non può essere rinforzato tramite trattamento termico?
Il titanio di grado 2 è titanio commercialmente puro (CP) — non contiene elementi significativi che stabilizzano la fase beta, come il vanadio. In assenza della fase beta, durante l’invecchiamento non si formano precipitati. Le leghe di titanio CP possono essere sottoposte solo a ricottura (per ammorbidirle e ripristinarne la duttilità) o a distensione. Il rafforzamento deve essere ottenuto tramite lavorazione a freddo piuttosto che tramite trattamento termico.

Che cos’è l’“alpha case” nel titanio e come si previene?
Lo strato alfa è uno strato superficiale ricco di ossigeno e azoto che si forma quando il titanio viene riscaldato ad una temperatura superiore a 538 °C all’aria. Dal punto di vista metallurgico appare simile al metallo di base, ma è più duro e più fragile. Prevenzione: eseguire il trattamento termico solo sotto vuoto o in atmosfera di gas inerte a temperature superiori a 538 °C, secondo la norma AMS 2801. Rilevazione: sezione trasversale metallografica; incisione sensibile allo spessore. Rimedio: rimozione meccanica (smerigliatura) o rimozione chimica (decapaggio acido secondo la norma AMS 2801).

Sintesi: Cosa conta davvero nel trattamento termico del titanio

Dopo aver esaminato migliaia di certificazioni relative al trattamento termico del Ti-6Al-4V e aver individuato non pochi casi di rifiuto inaspettati, ecco cosa direi a un ingegnere alle prime armi che sta iniziando a lavorare con il titanio:

Il beta transus è il tuo punto di riferimento per ogni cosa. È importante conoscerne il calore specifico, non solo il valore nominale. Il Ti-6Al-4V ha un calore specifico di circa 995 °C, ma è necessario verificare il rapporto di prova certificato del materiale (CMTR) per conoscere il valore esatto prima di impostare le temperature del forno per il trattamento di solubilizzazione.

Il titanio CP non può essere indurito mediante trattamento termico. Se un progetto richiede un'elevata resistenza, la risposta è Ti-6Al-4V STA — non destinato al trattamento termico 2.

Al di sopra dei 538 °C, il vuoto non è facoltativo. I difetti di tipo “Alpha” sono tra i più costosi nella produzione aerospaziale: i componenti possono superare tutte le ispezioni dimensionali ed essere comunque da scartare. Il costo di un ciclo corretto in forno a vuoto è irrisorio rispetto allo scarto dei componenti finiti o — peggio ancora — ai guasti in servizio.

Le dimensioni della sezione limitano l'efficacia dello STA. Il Ti-6Al-4V raggiunge la massima durezza in sezioni di spessore fino a circa 15–25 mm. Se la vostra applicazione richiede le proprietà STA in una sezione trasversale di 50 mm, è necessario adottare un approccio progettuale diverso.

Prima l'alleviamento delle tensioni, poi la lavorazione di finitura. Per i pezzi lavorati complessi, è necessario effettuare un trattamento di distensione dopo la sgrossatura per eliminare le tensioni accumulate prima delle passate di finitura. Questa sequenza garantisce il rispetto di tolleranze strette e previene la deformazione delle pareti sottili.

Le temperature di ricottura del grado 23 sono leggermente diverse da quelle del grado 5. 704–732 °C rispetto a 691–760 °C — valori simili, ma il transus beta più basso è importante, soprattutto per il trattamento in soluzione. Utilizzare i parametri specifici per il grado 23.

I parametri tecnici riportati nella presente guida sono tratti dalla scheda tecnica Ti-6Al-4V di ATI, dal documento sulle proprietà del Timetal 6-4 di TIMET, dalla scheda tecnica CP Ti Grade 2 di Carpenter Technology, dalla norma AMS 2801D e da ricerche pubblicate su *Thermal Processing Magazine* e *Scientific Reports*. Si tratta delle stesse fonti utilizzate da un’azienda specializzata nel trattamento termico per redigere le proprie istruzioni operative — e sono le fonti corrette da citare su un disegno tecnico o su un ordine di acquisto.

Sono Wayne, un ingegnere dei materiali con oltre 10 anni di esperienza pratica nella lavorazione del titanio e nella produzione CNC. Scrivo contenuti pratici e basati sull'ingegneria per aiutare acquirenti e professionisti a comprendere i gradi di titanio, le prestazioni e i metodi di produzione reali. Il mio obiettivo è rendere gli argomenti complessi sul titanio chiari, accurati e utili per i vostri progetti.

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